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新闻详情

《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 》(暂行)(HJ 543—2009)

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中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 5432009

固定污染源废气  汞的测定   冷原子吸收分光光度法(暂行)

Stationary source emissionDetermination of mercury Cold atomic absorption spectrophotometry

 

2009-12-30 发布                                      2010-04-01 实施

环 境 保 护 部

中华人民共和国环境保护部公  

2009  74

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《固定污染源废气  铅的测定  火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布。

标准名称、编号如下:一、固定污染源废气  铅的测定  火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 5382009);二、环境空气  铅的测定  石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 5392009);三、环境空气和废气  砷的测定  二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 5402009);四、黄磷生产废气  气态砷的测定  二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 5412009);五、环境空气  汞的测定  巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 5422009);六、固定污染源废气  汞的测定  冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 5432009);七、固定污染源废气  硫酸雾的测定  离子色谱法(暂行)(HJ 5442009);八、固定污染源废气  气态总磷的测定  喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 5452009);

九、环境空气  五氧化二磷的测定  抗坏血酸还原钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 5462009);十、固定污染源废气  氯气的测定  碘量法(暂行)(HJ 5472009);十一、固定污染源废气  氯化氢的测定  硝酸银容量法(暂行)(HJ 5482009);十二、环境空气和废气  氯化氢的测定  离子色谱法(暂行)(HJ 5492009);

十三、水质  总钴的测定  5--2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 5502009);十四、水质  二氧化氯的测定  碘量法(暂行)(HJ 5512009)。

以上标准自 2010 4 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站

bz.mep.gov.cn)查询。

特此公告。

2009 12 30

 

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中汞的监测方法,制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。

本标准环境保护部 2009 12 30 日批准。

本标准自 2010 4 1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

固定污染源废气  汞的测定  冷原子吸收分光光度法(暂行)

警告:汞及其化合物毒性很强,操作时应加强室内通风;反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附,以免污染空气;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

Ø适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。

方法检出限为 0.025 μg/25 ml 试样溶液,当采样体积为 10 L 时,检出限为 0.002 5 mg/m3,测定下限为 0.01 mg/m3

Ø规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157  固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373  固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

Ø方法原理

废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。

Ø干扰

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

Ø试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水,GB/T 6682,二级。

1. 浓盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,优级纯。

1. 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。

1. 高锰酸钾(KMnO4):优级纯。

1. 氯化汞(HgCl2):优级纯。

1. 硫酸溶液:ϕ (H2SO4)=10%

量取 10 .0 ml 硫酸(5.2)至 100 ml 水中。

1. 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=0.5 mol/L

6.9 ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400 ml 水中,冷却后用水稀释至 500 ml

1. 硫酸溶液:c(1/2 H2SO4)=1.0 mol/L

13.8 ml 硫酸(5.2)徐徐加入 400 ml 水中,冷却后用水稀释至 500 ml

1. 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.1 mol/L

称取 3.2 g 高锰酸钾(5.3),用水溶解并稀释到 1 000 ml。过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。

1. 吸收液

0.1 mol/L 高锰酸钾溶液(5.8)与 10%硫酸溶液(5.5)等体积混合,使用前配制。

1

1. 氯化亚锡甘油溶液:w(SnCl2·2H2O)=25%

称取 25.0 g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于 150 ml 烧杯中,加 10.0 ml 浓盐酸(5.1),搅拌使其溶解,加入甘油 90 ml,冷却后贮于棕色瓶中。

注:氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中,吹氮气除去其中的本底汞,至测汞仪读数回零。

1. 盐酸羟胺溶液:w(NH2OH·HCl)=10%

称取 10.0 g 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)用少量水溶解,并用水稀释至 100 ml

1. 汞标准贮备液:ρ (Hg)=1 000 μg/ml

称取 0.135 4 g 氯化汞(5.4),溶于 0.5 mol/L 硫酸溶液(5.6)中,移入 100 ml 容量瓶中,以 0.5 mol/L 硫酸溶液(5.6)稀释至标线。此溶液每毫升含 1 000 μg 汞。

汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。

1. 汞标准中间液:ρ (Hg)= 10.0 μg/ml

吸取氯化汞标准贮备液(5.121.00 ml,移入 100 ml 容量瓶中,用 0.5 mol/l 硫酸溶液(5.6)稀释至标线,此溶液每毫升相当于含 10.0 μg 汞。

1. 汞标准使用液:ρ (Hg)= 1.00 μg/ml

临用前,吸取氯化汞标准中间液(5.1310.00 ml,移入 100 ml 容量瓶中,用 0.5 mol/L 硫酸溶液

5.6)稀释至标线。此溶液每毫升相当于含 1.00 μg 汞。

1. -活性炭

称取 10 g 碘(I2)和 20 g 碘化钾(KI)于烧杯中,再加入 200 ml 蒸馏水或去离子水,配成溶液,然后向溶液中加入约 100 g 活性炭,用力搅拌至溶液脱色后倾出溶液,将活性炭在 100110℃烘干,置于干燥器中备用。

1. 氮气(N2):纯度ϕ(N2)=99.999%

注:如使用空气作为载气,应经过活性炭净化。

Ø仪器和设备

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃仪器。

1. 烟气采样器:流量范围 01 L/min

1. 大型气泡吸收管:10 ml

1. 冷原子吸收测汞仪。

1. 汞反应瓶。

1. 汞吸收塔:250 ml 玻璃干燥塔,内填充碘-活性炭(5.15)。为保证碘-活性炭的效果,使用 12 个月后,应重新更换。

Ø样品

1. 样品的采集

按照 GB/T 16157 进行烟气采样。在采样装置上串联两支各装 10 ml 吸收液(5.9)的大型气泡吸收管,以 0.3 L/min 流量,采样 530 min

注:橡皮管对汞有吸附,采样管与吸收管之间采用聚乙烯管连接,接口处用聚四氟乙烯生料带密封;当汞浓度较高时,可使用大型冲击式吸收采样瓶。

1. 现场空白

将两支装有 10 ml 吸收液(5.9)的大型气泡吸收管带至采样点,不连接烟气采样器,并与样品在相同的条件下保存、运输,直到送交实验室分析,运输过程中应注意防止玷污。

1. 样品的保存

采样结束后,封闭吸收管进出气口,置于样品箱内运输,并注意避光,样品采集后应尽快分析。若

2

不能及时测定,应置于冰箱内 04℃保存,5 d 内测定。

1. 试样的制备

采样后,将两支吸收管中的吸收液合并移入 25 ml 容量瓶中,用吸收液(5.9)洗涤吸收管 12 次,洗涤液并入容量瓶中,用吸收液(5.9)稀释至标线,摇匀。

1. 空白试样的制备

按试样的制备(7.4)方法制备空白试样。

Ø分析步骤

1. 标准曲线的绘制

1.1. 7 支汞反应瓶,按表 1 配制汞标准系列。

1  汞标准系列

瓶号

0

1

2

3

4

5

6

汞标准使用液/ml

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

吸收液/ml

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

汞含量/μg

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.1. 将各瓶摇匀后放置 10 min,滴加 10%盐酸羟胺溶液(5.11),至紫红色和沉淀完全褪去为止。

1.1. 在瓶中加 1.0 mol/L 硫酸溶液(5.7)至 25 ml,再加 25%氯化亚锡甘油溶液(5.103.0 ml,迅速盖严瓶塞。

1.1. 按测汞仪操作程序进行测定,以仪器的响应值对汞含量(μg)绘制标准曲线,并算出标准曲线的线性回归方程。

注:温度对测定灵敏度有影响,当室温低于 10℃时不利于汞的挥发,灵敏度较低,应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。并要注意标准溶液和试样温度的一致性。

1. 试料的制备

吸取适量试样,放入汞反应瓶中,用吸收液(5.9)稀释至 5.0 ml。同法制备空白试料。

1. 试料的测定

按标准曲线的绘制步骤(8.1.28.1.4)进行试料和空白试料的测定,并记录仪器的响应值。

Ø结果计算

根据所测得的试料和空白试料的响应值,由线性回归方程计算试料和空白试料中的汞含量。并由式

 1)计算固定污染源废气中的汞的质量浓度(μg/m3)。

式中:ρ(Hg)——固定污染源废气中的汞的质量浓度,μg/m3

W1——试料中的汞含量,μg

W0——空白试料中的汞含量,μg

Va——测定时所取试样溶液体积,ml

Vt——试样溶液总体积,ml

Vnd——标准状态(101.325 kPa273 K)下干气的采样体积,m3

Ø质量保证和质量控制

10. 质量保证和质量控制按《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》(HJ/T 373)相

3

关规定执行。

10. 全部玻璃器皿在使用前要用 10%硝酸溶液浸泡过夜或用(1+1)硝酸溶液浸泡 40 min,以除去器壁上吸附的汞。

10. 测定样品前必须做试剂空白试验,空白值应不超过 0.005 μg 汞。

 

4

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